工業(yè)上生產(chǎn)聚酯多元醇的方法。

1.[1]一般都采用間歇法生產(chǎn):生產(chǎn)時(shí)首先把羧酸與二元醇加入反應(yīng)器中熔融，通入氮?dú)?，?50℃左右反應(yīng)生成水，逐步蒸出，釜內(nèi)生成低聚酯混合物(低分子量聚酯多元醇)。隨水分的蒸出，釜內(nèi)溫度逐漸升高，在170~230℃下，真空度逐步降到500Pa，將過(guò)量的二元醇和少量副反應(yīng)產(chǎn)物(低分子聚酯、醛及酮)與反應(yīng)生成的殘留水一起蒸出。

2.也可將惰性氣體，(氮?dú)猓趸?.鼓泡通入羧酸與二元醇的混合物中除水，但一元醇的損失量高于直接真空蒸餾。

3.也可使用甲苯或二甲苯之類的惰性溶劑回流去水。本法在常壓陽(yáng)較低溫度(145~190°C)下進(jìn)行，這種方法的反應(yīng)條件溫和，但在工業(yè)上不及前面兩種使用普遍。

4.生產(chǎn)控制。

生產(chǎn)聚酯多元醇時(shí)需要嚴(yán)格地監(jiān)測(cè)酸值、羥值.以及黏度的變化，以確保生產(chǎn)出合格的聚酯多元醇。

聚氨酯膠黏劑用的聚酯多元醇質(zhì)量要高，除分子量(羥值)外，酸值特別重要，因?yàn)樗菤埩舳唆然牧慷?。端羧基與異氰酸酯反應(yīng)生成酰胺并放出二氧化碳，這不僅造成鏈的終止，還形成討厭的氣泡。這種酰氨基還能與異氰酸酯反應(yīng)生成酰脲基。聚酯中殘留的酸還會(huì)對(duì)聚氨酯反應(yīng)起催化作用，產(chǎn)生不良的影響，并降低聚氨酯的水解穩(wěn)定性。因此，一般要求酸值小于1mg KOH/g，甚至還常要求小于0.5g:KOH/g;但酸值太低(<KOH>會(huì)使反應(yīng)生成聚氨酯樹(shù)脂的速度太快而影響操作，酸值以0.3-0.5mg KOH/g為宜。

制備聚酯多元醇中加入催化劑可縮短縮聚反應(yīng)時(shí)間:但催化劑不容易除去，對(duì)下一步聚氨酯反應(yīng)有不良的影響，用量不大無(wú)影響。無(wú)機(jī)催化劑有乙酸鋅與三氧化銻或乙酸鋅與三氧化銻的混合物等，添加量為100~300ppm;有機(jī)催化劑有鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯等，添加量為15~100ppm。